Опубликовано

Аналитические возможности спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite на примере определения бария в биологических образцах.

Тюрников А.П., инженер отдела исследований и разработок ООО

«Интерлаб», Россия, Москва

Ключевые слова

спектрометрия, спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, масс-селективный детектор, биологические образцы

 

Резюме

Все растворимые в воде соединения бария высокотоксичны. Вследствие хорошей растворимости в воде из солей бария опасен хлорид, а также нитрат, нитрит, хлорат и перхлорат. Хорошо растворимые в воде соли бария быстро резорбируются в кишечнике. Смерть может наступить уже через несколько часов от паралича сердца.

 

Введение

Показаны аналитические возможности спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite

на примере определения бария в биологических образцах.

 

Пробоподготовка образцов

На анализ поступили семь образцов, два из них — промывные воды желудка и моча были разбавлены в десять раз 2% азотной кислотой и проанализированы напрямую, а остальные подверглись микроволновой минерализации в системе Analytik Jena Topwave.

Также были проанализированы два образца мочи здоровых людей для сравнительного анализа.

500 мг образца поместили в сосуд для минерализации CX100, добавили 10 мл концентрированной азотной кислоты, сосуды герметично закрыли и запустили температурную программу печи Analytik Jena Topwave.

После минерализации сосуды охладили до комнатной температуры, минерализат количественно перенесли в мерные колбы на 50мл, довели до метки 2% азотной кислотой и тщательно перемешали.

Полученные растворы разбавили в сто раз для анализа 2% азотной кислотой и провели измерение на спектрометре.

 

Экспериментальная часть

Исследование проводилось на спектрометре с индуктивно-связанной плазмой и масс- селективным детектором Analytik Jena PlasmaQuant MS Elite, спектрометр предварительно был откалиброван, используя мультиэлементный стандарт Fluka TraceCert #51844

Параметры работы спектрометра приведены в таблице 1

 

Таблица №1

ПараметрЗначение
Диапазон масс3 — 256 аем
Тип анализаКоличественный
Режим сканированияPeak hopping
Количество сканирований10
Поток аргона плазмообразующий7.5 л/мин
Поток аргона на распылитель1 л/мин
Мощность генератора плазмы1.1 кВт
Температура распылительной камеры+3 С

 

Результаты и обсуждения

При сравнении образцов мочи выявлено существенное превышение концентрации бария относительно здоровых пациентов, в среднем в 290 раз, цинка в 50 раз, по остальным элементам существенных отличий не обнаружено. При анализе образцов других органов получены высокие концентрации по барию.

Результаты количественного анализа представлены в таблице №2

 

Таблица №2

 

ЭлементПромывные воды мкг/лМоча живого мкг/л

Моча сравнения

№1 мкг/л

Моча сравнения

№2 мкг/л

Труп желчь

 

мг/кг

Труп желудок мг/кгТруп кровь мг/кг

Живой кровь

 

мг/кг

Труп почка мг/кг
Ba178.75575.492.491.5137.6326.539.36.1910.07
Cr073.4129.6515.061.642.551.411.052.38
Cu7.593.05154.9531.215.2726.3713.813.4510.97
Zn118.8510400.7339.6269.3927.9441.5523.1526.530.45
As021.6537.0538.9800000
Cd0.110.080.040.050.0100.021.041.81
Pb1.051.431.091.031.172.7101.01.251.370.46

 

Выводы

 

Спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite можно рекомендовать для определения содержания бария и других токсичных элементов в различных химико-токсикологических лабораториях и в целях экологического мониторинга биологических образцов.

Для получения коммерческого предложения заполните форму

    Опубликовано

    Исследование морфологии и элементного состава дентина зубов человека

    Для получения коммерческого предложения заполните форму

      Опубликовано

      Исследование микроструктуры и элементного состава лакокрасочного покрытия автомобилей.

      1 6

      Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

       

      Ключевые слова

      Электронная микроскопия, микроструктура, исследование поверхности, лакокрасочное покрытие.

       

      Резюме

      Проведено исследование микроструктуры лакокрасочного покрытия автомобилей помощью сканирующей         электронной          микроскопии. Проведено определение элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

       

      Введение

      Физико-химическое исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП) автомобилей позволяет решить большое количество задач самых разных направлений: установление марки и химического состава грунтовки, краски, лака; обнаружение следов коррозии и механических повреждений автомобиля; определения заводского брака; экспертно- криминалистических экспертизах. Существует большое количество методов, позволяющих провести экспертизу ЛКП, одним из которых является сканирующая электронная микроскопия [1].

       

      Экспериментальная часть

      Образец: Частицы лакокрасочного покрытия (ЛКП) автомобилей

      Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

      Условия анализа: Рабочий отрезок около 7,5 мм. Режим съёмки: Analy.

      Режим вакуума: Низкий.

       

      Результаты и обсуждения

      Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

       

      Образец 1. Частицы лакокрасочного покрытия автомобилей.

      11 7Увеличение: 200x
      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Общий вид образца ЛКП. Видна неоднородность стркутуры. 

       

      22 9Увеличение: 1000x
        Ускоряющее напряжение 15 kV

      Разлом ЛКП. Видно различие структуры образца на поверхности

      и внутри.

       

       

      33 8Увеличение: 10000x
      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Изображение разлома при большем увеличении. 

       

      Для     всех     образцов     проведено     исследование     характеристичных     областей     с использованием EDX.

      4 7

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series214367,52    57,95    72,87

      9,7

      Aluminium

      13K-series454823,3120,0011,20
      3,6      

       

      5 6

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series588173,4773,4780,41

      9,3

      Oxygen

      8K-series81321,0821,0817,32
      3,6      

       

      6 3

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series209061,1756,4475,94

      8,8

      Oxygen

      8K-series39119,0017,5317,71
      3,8      

       

      Выводы по демо-исследованию:

       

      Выводы

      Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030

      позволило получить ценные результаты при исследовании:

      • Охарактеризованы элементный и гранулированный состав краски
      • Охарактеризованы индивидуальные параметры нанесения слоев ЛКП (толщины слоев, методы нанесения)
      • Образцы были исследованы в нативных условиях, что существенно сократило время исследования и исключило искажение морфологии при пробоподготовке.
      • Использование режимов «Shadow» и «Topo» позволило получать информацию о топографии поверхности.

       

      Ссылки

      1. Криштал М.М., Ясников И.С., Полунин В.И., Филатов А.М., Ульяненков А.Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения// Техносфера, Москва. -2009. С. 184 – 192.

      Для получения коммерческого предложения заполните форму

        Опубликовано

        Исследование морфологии и элементного состава биоугля

        1 6

        Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

         

        Ключевые слова

        Электронная           микроскопия,           морфология, элементный состав, биоуголь.

         

        Резюме

        Проведено исследование морфологии биоугля с помощью             сканирующей             электронной микроскопии.            Проведено            определение элементного                   состава                   методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

         

        Введение

        В последние годы все большее распространение получает твердое топливо, созданное на основе возобновляемых источников энергии. Один из его наиболее популярных видов — биоуголь, уголь, произведенный из биомассы и внешне похожий на ископаемого собрата. У биоуголя есть несколько преимуществ по сравнению с необработанной биомассой. Он имеет высокое содержание энергии, однородные свойства и низкое содержание влаги. Биоуголь можно использовать на угольных электростанциях, которые испытывают трудности с поставками других видов топлива на основе биомассы, например древесной щепы [1]. Для изучения физико-химических свойств биоугля используется большое количество различных методов. Одним из лучших методов визуализации и получения информации об элементном составе биоугля, является сканирующая электронная микроскопия [2].

         

        Экспериментальная часть

        Образцы: Порошок черного цвета (биоуголь).

        Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

        Условия анализа: Рабочий отрезок около 4,2 мм.

        Режим съёмки: Analy.

        Режим вакуума: Низкий.

         

        Результаты и обсуждения

        Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

         

        Образец 1.

        12 8

        Увеличение:

        100x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Общий вид частицы угля 
        23 7

        Увеличение:

        1000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        34 6

        Увеличение:

        10000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV

        Частица угля при большем увеличении. Видны поры, средний

        размер 1,4 мкм.

         

         

        417

        Увеличение:

        500x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица угля. 

         

        56 2

        Увеличение:

        5000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        Данные EDX-анализа.

        7

        8

         

        Образец 2.

        69

        Увеличение:

        500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. Видна пористая структура 

         

        710

        Увеличение:

        2500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        811 1

        Увеличение:

        500x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица. 

         

        912

        Увеличение:

        1000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица. Видна ярко выраженная трубчатая структура. 

         

        Данные EDX-анализа.

        13 1

        14

         

        Образец 3.

        1015

        Увеличение:

        250x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. 

         

        1116

        Увеличение:

        2500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении 

         

        1217

        Увеличение:

        1000x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. Видна трубчатая структура 

         

        Данные EDX-анализа.

        18

        19

        Выводы по демо-исследованию:

         

        Выводы

        Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030 позволило получить ценные результаты при исследовании:

        • Изучена морфология частиц биоуглей. Все образцы имеют развитую морфологию.
        • Получены данные элементного состава частиц биоуглей, обнаружено наличие большого количества кислорода (образцы 1 и 2), который, возможно, адсорбирован на поверхности. Сигнал алюминия может быть наведён материалом столика (низкая плотность образцов). Проведенный элементный анализ следует считать полуколичественным ввиду высокой пористости образца и неровности поверхности. Для получения количественного анализа необходима соответствующая пробоподготовка.
        • Для образца 3 получена карта распределения элементов, видно, что светлые частицы содержат большое количество кальция.

         

        Ссылки

        1. Jindo K., Muzumoto H., Sawada Y., Sanchez-Monedero M.A., Sonoki T. Physical and chemical characterization of biochars derived from different agricultural residues// Biogeosciences, 11, 2014, 6613–6621.
        2. Fungai N. D. Mukome, Xiaoming Zhang, Lucas C. R. Silva, Johan Six, and Sanjai J. Parikh Use of chemical and physical characteristics to investigate trends in biochar feedstocks// J Agric Food , 61(9), 2013, 2196–2204.