Опубликовано

Аналитические возможности спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite на примере определения бария в биологических образцах.

Тюрников А.П., инженер отдела исследований и разработок ООО

«Интерлаб», Россия, Москва

Ключевые слова

спектрометрия, спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, масс-селективный детектор, биологические образцы

 

Резюме

Все растворимые в воде соединения бария высокотоксичны. Вследствие хорошей растворимости в воде из солей бария опасен хлорид, а также нитрат, нитрит, хлорат и перхлорат. Хорошо растворимые в воде соли бария быстро резорбируются в кишечнике. Смерть может наступить уже через несколько часов от паралича сердца.

 

Введение

Показаны аналитические возможности спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite

на примере определения бария в биологических образцах.

 

Пробоподготовка образцов

На анализ поступили семь образцов, два из них — промывные воды желудка и моча были разбавлены в десять раз 2% азотной кислотой и проанализированы напрямую, а остальные подверглись микроволновой минерализации в системе Analytik Jena Topwave.

Также были проанализированы два образца мочи здоровых людей для сравнительного анализа.

500 мг образца поместили в сосуд для минерализации CX100, добавили 10 мл концентрированной азотной кислоты, сосуды герметично закрыли и запустили температурную программу печи Analytik Jena Topwave.

После минерализации сосуды охладили до комнатной температуры, минерализат количественно перенесли в мерные колбы на 50мл, довели до метки 2% азотной кислотой и тщательно перемешали.

Полученные растворы разбавили в сто раз для анализа 2% азотной кислотой и провели измерение на спектрометре.

 

Экспериментальная часть

Исследование проводилось на спектрометре с индуктивно-связанной плазмой и масс- селективным детектором Analytik Jena PlasmaQuant MS Elite, спектрометр предварительно был откалиброван, используя мультиэлементный стандарт Fluka TraceCert #51844

Параметры работы спектрометра приведены в таблице 1

 

Таблица №1

ПараметрЗначение
Диапазон масс3 — 256 аем
Тип анализаКоличественный
Режим сканированияPeak hopping
Количество сканирований10
Поток аргона плазмообразующий7.5 л/мин
Поток аргона на распылитель1 л/мин
Мощность генератора плазмы1.1 кВт
Температура распылительной камеры+3 С

 

Результаты и обсуждения

При сравнении образцов мочи выявлено существенное превышение концентрации бария относительно здоровых пациентов, в среднем в 290 раз, цинка в 50 раз, по остальным элементам существенных отличий не обнаружено. При анализе образцов других органов получены высокие концентрации по барию.

Результаты количественного анализа представлены в таблице №2

 

Таблица №2

 

ЭлементПромывные воды мкг/лМоча живого мкг/л

Моча сравнения

№1 мкг/л

Моча сравнения

№2 мкг/л

Труп желчь

 

мг/кг

Труп желудок мг/кгТруп кровь мг/кг

Живой кровь

 

мг/кг

Труп почка мг/кг
Ba178.75575.492.491.5137.6326.539.36.1910.07
Cr073.4129.6515.061.642.551.411.052.38
Cu7.593.05154.9531.215.2726.3713.813.4510.97
Zn118.8510400.7339.6269.3927.9441.5523.1526.530.45
As021.6537.0538.9800000
Cd0.110.080.040.050.0100.021.041.81
Pb1.051.431.091.031.172.7101.01.251.370.46

 

Выводы

 

Спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite можно рекомендовать для определения содержания бария и других токсичных элементов в различных химико-токсикологических лабораториях и в целях экологического мониторинга биологических образцов.

Для получения коммерческого предложения заполните форму

    Опубликовано

    Исследование морфологии и элементного состава дентина зубов человека

    Для получения коммерческого предложения заполните форму

      Опубликовано

      Исследование микроструктуры и элементного состава лакокрасочного покрытия автомобилей.

      1 6

      Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

       

      Ключевые слова

      Электронная микроскопия, микроструктура, исследование поверхности, лакокрасочное покрытие.

       

      Резюме

      Проведено исследование микроструктуры лакокрасочного покрытия автомобилей помощью сканирующей         электронной          микроскопии. Проведено определение элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

       

      Введение

      Физико-химическое исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП) автомобилей позволяет решить большое количество задач самых разных направлений: установление марки и химического состава грунтовки, краски, лака; обнаружение следов коррозии и механических повреждений автомобиля; определения заводского брака; экспертно- криминалистических экспертизах. Существует большое количество методов, позволяющих провести экспертизу ЛКП, одним из которых является сканирующая электронная микроскопия [1].

       

      Экспериментальная часть

      Образец: Частицы лакокрасочного покрытия (ЛКП) автомобилей

      Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

      Условия анализа: Рабочий отрезок около 7,5 мм. Режим съёмки: Analy.

      Режим вакуума: Низкий.

       

      Результаты и обсуждения

      Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

       

      Образец 1. Частицы лакокрасочного покрытия автомобилей.

      11 7Увеличение: 200x
      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Общий вид образца ЛКП. Видна неоднородность стркутуры. 

       

      22 9Увеличение: 1000x
        Ускоряющее напряжение 15 kV

      Разлом ЛКП. Видно различие структуры образца на поверхности

      и внутри.

       

       

      33 8Увеличение: 10000x
      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Изображение разлома при большем увеличении. 

       

      Для     всех     образцов     проведено     исследование     характеристичных     областей     с использованием EDX.

      4 7

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series214367,52    57,95    72,87

      9,7

      Aluminium

      13K-series454823,3120,0011,20
      3,6      

       

      5 6

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series588173,4773,4780,41

      9,3

      Oxygen

      8K-series81321,0821,0817,32
      3,6      

       

      6 3

      Spectrum: Point

      Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

      [wt.%][wt.%][at.%]
      [%]      

      Carbon

      6K-series209061,1756,4475,94

      8,8

      Oxygen

      8K-series39119,0017,5317,71
      3,8      

       

      Выводы по демо-исследованию:

       

      Выводы

      Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030

      позволило получить ценные результаты при исследовании:

      • Охарактеризованы элементный и гранулированный состав краски
      • Охарактеризованы индивидуальные параметры нанесения слоев ЛКП (толщины слоев, методы нанесения)
      • Образцы были исследованы в нативных условиях, что существенно сократило время исследования и исключило искажение морфологии при пробоподготовке.
      • Использование режимов «Shadow» и «Topo» позволило получать информацию о топографии поверхности.

       

      Ссылки

      1. Криштал М.М., Ясников И.С., Полунин В.И., Филатов А.М., Ульяненков А.Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения// Техносфера, Москва. -2009. С. 184 – 192.

      Для получения коммерческого предложения заполните форму

        Опубликовано

        Исследование морфологии и элементного состава биоугля

        1 6

        Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

         

        Ключевые слова

        Электронная           микроскопия,           морфология, элементный состав, биоуголь.

         

        Резюме

        Проведено исследование морфологии биоугля с помощью             сканирующей             электронной микроскопии.            Проведено            определение элементного                   состава                   методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

         

        Введение

        В последние годы все большее распространение получает твердое топливо, созданное на основе возобновляемых источников энергии. Один из его наиболее популярных видов — биоуголь, уголь, произведенный из биомассы и внешне похожий на ископаемого собрата. У биоуголя есть несколько преимуществ по сравнению с необработанной биомассой. Он имеет высокое содержание энергии, однородные свойства и низкое содержание влаги. Биоуголь можно использовать на угольных электростанциях, которые испытывают трудности с поставками других видов топлива на основе биомассы, например древесной щепы [1]. Для изучения физико-химических свойств биоугля используется большое количество различных методов. Одним из лучших методов визуализации и получения информации об элементном составе биоугля, является сканирующая электронная микроскопия [2].

         

        Экспериментальная часть

        Образцы: Порошок черного цвета (биоуголь).

        Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

        Условия анализа: Рабочий отрезок около 4,2 мм.

        Режим съёмки: Analy.

        Режим вакуума: Низкий.

         

        Результаты и обсуждения

        Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

         

        Образец 1.

        12 8

        Увеличение:

        100x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Общий вид частицы угля 
        23 7

        Увеличение:

        1000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        34 6

        Увеличение:

        10000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV

        Частица угля при большем увеличении. Видны поры, средний

        размер 1,4 мкм.

         

         

        417

        Увеличение:

        500x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица угля. 

         

        56 2

        Увеличение:

        5000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        Данные EDX-анализа.

        7

        8

         

        Образец 2.

        69

        Увеличение:

        500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. Видна пористая структура 

         

        710

        Увеличение:

        2500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении. 

         

        811 1

        Увеличение:

        500x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица. 

         

        912

        Увеличение:

        1000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Другая частица. Видна ярко выраженная трубчатая структура. 

         

        Данные EDX-анализа.

        13 1

        14

         

        Образец 3.

        1015

        Увеличение:

        250x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. 

         

        1116

        Увеличение:

        2500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля при большем увеличении 

         

        1217

        Увеличение:

        1000x

          Ускоряющее напряжение 15 kV
        Частица угля. Видна трубчатая структура 

         

        Данные EDX-анализа.

        18

        19

        Выводы по демо-исследованию:

         

        Выводы

        Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030 позволило получить ценные результаты при исследовании:

        • Изучена морфология частиц биоуглей. Все образцы имеют развитую морфологию.
        • Получены данные элементного состава частиц биоуглей, обнаружено наличие большого количества кислорода (образцы 1 и 2), который, возможно, адсорбирован на поверхности. Сигнал алюминия может быть наведён материалом столика (низкая плотность образцов). Проведенный элементный анализ следует считать полуколичественным ввиду высокой пористости образца и неровности поверхности. Для получения количественного анализа необходима соответствующая пробоподготовка.
        • Для образца 3 получена карта распределения элементов, видно, что светлые частицы содержат большое количество кальция.

         

        Ссылки

        1. Jindo K., Muzumoto H., Sawada Y., Sanchez-Monedero M.A., Sonoki T. Physical and chemical characterization of biochars derived from different agricultural residues// Biogeosciences, 11, 2014, 6613–6621.
        2. Fungai N. D. Mukome, Xiaoming Zhang, Lucas C. R. Silva, Johan Six, and Sanjai J. Parikh Use of chemical and physical characteristics to investigate trends in biochar feedstocks// J Agric Food , 61(9), 2013, 2196–2204.

        Для получения коммерческого предложения заполните форму

          Опубликовано

          Определение суммарного содержания антиоксидантов в меде и медопродуктах с использованием прибора «Близар»

          1 5

          Яшин А. Я. к. х. н., ведущий инженер отдела исследований и разработок, ООО Сайтегра, Россия, Москва

           

          Ключевые слова

          Суммарное содержание антиоксидантов (ССА), Близар, амперометрический метод, мед, медопродукты

           

          Резюме

          Показаны аналитические возможности прибора «Близар» для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в некоторых образцах меда и медопродуктах.

           

          Введение

          Антиоксидантная активность меда связана с содержанием в нем флавоноидов, ароматических оксикислот, в частности галловой, прокатехиновой, ванилиновой, кофейной, п-кумаровой и др., а также витаминов С, А, В и др. Комбинация антиоксидантов даёт намного больший эффект, чем каждый из них в отдельности. Некоторые виды мёда имеют уровень антиоксидантов в несколько раз выше, чем иные виды мёда. Уровень их сильно варьирует в зависимости от происхождения и качества нектара и пади. Антиоксиданты мёда препятствуют окислению холестерина и других жиров, защищают организм от свободных радикалов, которые образуются под воздействием курения, солнца, физических тренировок, нездорового питания и при повреждении клеток организма.

           

          Для измерения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) используют разные химические и физико-химические методы, чаще всего основанные на прямом или косвенном измерении скорости или полноты реакции. Все предложенные методы обычно выдают противоречивые данные, то есть не коррелированны между собой. Это их главный недостаток. Наиболее известный и принятый во всем мире, особенно в США, метод ORAC – oxygen radical absorbance capacity. Это единственный метод, который коррелирует с нашим амперометрическим методом, реализованным в приборе «Близар».

           

          Амперометрический метод измерения ССА основан на измерении силы электрического тока, возникающего при окислении молекул антиоксиданта на поверхности рабочего электрода (стеклоуглерода) при определенном потенциале, который после усиления преобразуется в цифровой сигнал.

           

          Экспериментальная часть

          Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka: Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka: Галловая кислота (стандарт, не менее 99%); Ортофосфорная кислота, хч

          Бидистиллированная вода;

          Инструменты:

          Прибор для определения суммарного содержания антиоксидантов «Близар» Постоянно-токовый режим  — АД п.т.

          Потенциал рабочего электрода +1,3 В. Скорость потока:    1,2 мл/мин Подвижная фаза: 2,2мМ Н3РО4

           

          Результаты и обсуждения

          Измерения выполнены на приборе «Близар» (рис.1), предназначенном для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в пищевых продуктах, напитках, БАДах, лекарственных препаратах. В приборе создаются условия, при которых селективно определяется только антиоксиданты, другие соединения не мешают их определению.

          Предварительно с помощью специального ПО для прибора «Близар» был построен градуировочный график (рис.2), который описывается уравнением Хг= aY + b.

          В координатах:

          Хг – массовая концентрация галловой кислоты, мг/дм3;

          Y — сигнал галловой кислоты (площадь пика), нА. С

          Градуировку выполняли перед началом работ в день выполнения измерений. ССА в меде измеряли, используя градуировочный график и формулу:

           

          2 7

          Где Хг — величина, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

          Vn.    объем раствора (экстракта) анализируемой пробы, см3.

          mn навеска анализируемого вещества, г.

          N      — кратность разбавления анализируемого образца.

           

          Полученная величина Х (ССА) в мг/г показывает, какому количеству ГК в мг соответствует содержание антиоксидантов в 1 грамме меда.

           

          3 6

           

          Рис.1 Прибор «Близар»

           

          Площадь, нА с

          Концентрация, мг/л
          10940.2
          47331
          264835

           

          4 5

           

          Рис.2. Типичный градуировочный график

           

          Для измерения были подготовлены более ста образцов меда, взятых на разных ярмарках меда, проводимых в Москве. Образцы меда были взяты у пчеловодов из более чем 20 областей, девяти республик, 5 краев, Еврейского автономного округа и из Казахстана и Киргизии. География представленных областей обширна от Дальнего Востока до Псковской области, от Кировской области до Краснодарского края.

          В таблице 1 приведены результаты измерений ССА в порядке уменьшения их массовой концентрации в разных типах меда. Наибольшее значение ССА имеет гречишный мед, это связано с тем, что в пыльце гречихи относительно много флавоноида рутина. Среднее значение ССА (усреднение по 69 образцам), за исключением гречишных и каштановых сортов меда около 8 мг/100г. Этот уровень соответствует натуральным полифлерным сортам меда. Содержание ниже этого уровня в 2-4 раза указывает на возможную подкормку пчел сахарным сиропом. Таких подозреваемых было более 20 образцов, для которых значение ССА было в пределах 2 – 4 мг/100г. В таблице 2 приведены значения ССА в продуктах пчеловодства. Как и ожидалось наибольшее содержание антиоксидантов в прополисе, поэтому водно-спиртовые экстракты прополиса обладают сильнейшим антисептическим, противогрибковым действием. Интересно, что в воске содержится значительное количество антиоксидантов, поэтому в сотах из натурального воска мед сохраняется очень долго.

           

          Таблица 1

               Среднее значение ССА в разных сортах меда в мг/100 г относительно галловой кислоты          

           

          n/nСорт меда, указанный пчеловодами

          Общее                число отобранных

          образцов

          ССА, мг/100г
          1гречишный1116.0
          2каштановый611.2
          3цветочный (сотовый)110.1
          4эспарцет черноклен18.9
          5плющ18.9
          6падевый28.3
          7таежный28.3
          8вереск, кипрей18.3
          9цветочный47.1
          10разнотравье37.1
          11луговой27.1
          12липовый106.8
          13боярышник36.5

           

           

          Таблица 2

          ССА в продуктах пчеловодства в мг/100г относительно галловой кислоты

           

          n/nНазвание продуктаЧисло пробССА, мг/100г
          1Прополис32249
          2Цветочная пыльца4692
          3Перга3592
          4Маточное молочко243
          5Забрус537
          6Медовуха518
          7Воск315

           

           

          Выводы

           

          Полученные данные убедительно показывают, что измерение ССА амперометрическим методом на приборе «Близар» позволяют судить не только о качестве меда, но и его подлинности. Можно рекомендовать прибор «Близар» лабораториям Роспотребнадзора для экспрессного контроля качества меда.

           

          Для получения коммерческого предложения заполните форму

            Опубликовано

            Определение суммарного содержания антиоксидантов в лекарственных травах с использованием прибора «Близар»

             

            Яшин А. Я. к. х. н., ведущий инженер отдела исследований и разработок, ООО Сайтегра, Россия, Москва

             

            Ключевые слова

            Суммарное содержание антиоксидантов (ССА), Близар, амперометрический метод, лекарственные травы

            Резюме

            Показаны аналитические возможности прибора «Близар» для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в некоторых лекарственных травах.

            Введение

            Под влиянием на организм человека неблагоприятных факторов (облучениях (радиационных, УФ, рентгеновских и др.), при психоэмоциональных стрессах, при употреблении некачественной пищи, под воздействием неблагоприятной окружающей среды, при сильных физических нагрузках, при курении, алкоголизме, наркомании и т.д.) активизируется свободнорадикальное окисление в организме — развивается, так называемый, окислительный стресс, который приводит, в свою очередь, к опасным социально — значимым болезням и преждевременному старению.

            Во многих случаях окислительный стресс можно убрать антиоксидантной терапией, т.е. потреблением природных антиоксидантов.

            Антиоксиданты находят широкое применение в фармацевтической промышленности и медицине в составе биологически — активных добавок и лекарственных средств. В настоящее время большое внимание уделяется средствам природного происхождения, таким как лекарственные растения и фитопрепараты, в которых содержатся такие известные антиоксиданты как флавоноиды, оксикоричные и оксиароматические кислоты, лигнаны и другие. Рост подобной продукции на рынке предъявляет все более серьезные требования к сертификации товара. На первый план в этой проблеме выступают объективные, надежные, дешевые методы измерения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) подобных препаратов и растительного сырья для них.

            Не зная количественного содержания действующих веществ в лекарственных травах, нельзя выбрать терапевтическую дозу лекарства. Контролировать содержание антиоксидантов в продуктах растительного происхождения можно благодаря прибору «Близар» с амперометрическим детектированием.

            Экспериментальная часть

            Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka:

            Кверцетин (стандарт, не менее 99%); Ортофосфорная кислота, хч Бидистиллированная вода; Инструменты:

            Прибор для определения суммарного содержания антиоксидантов «Близар» Постоянно-токовый режим  — АД п.т.

            Потенциал рабочего электрода +1,3 В. Скорость потока:    1,2 мл/мин Подвижная фаза: 2,2мМ Н3РО4

            Результаты и обсуждения

            Пробоподготовка проводилась согласно п. 9.4 МВИ 31-07 «Методика выполнения измерений содержания антиоксидантов в напитках и пищевых продуктах, биологически активных добавках, экстрактах лекарственных растений амперометрическим методом»:

            «Для приготовления экстрактов лекарственных растений их измельчают до размера частиц, проходящих сквозь сито с отверстиями диаметром 1 мм. Точную навеску измельченного растения (около 1 г) помещают в колбу вместимостью 100 см3, прибавляют 70 см3 этилового спирта с массовой долей 70 % и встряхивают в течение одного часа на перемешивающем устройстве. Содержимое колбы фильтруют через бумажный фильтр в мерную колбу вместимостью 100 см3, промывают фильтр этиловым спиртом и доводят до метки этиловым спиртом. При необходимости полученный фильтрат разбавляют бидистиллированной водой».

            Работа с прибором осуществляется с помощью специальной программы управления, созданной специально для «Близара». Программа очень проста в использовании, реализована в однооконном интерфейсе (рис.1,2). Интерфейс программы разделен на несколько областей. Слева – большая часть – поле хроматограммы. Справа расположено – сверху вниз: управление амперометрическим детектором, Старт-Стоп анализа, управление плунжерным насосом и поле для расчета и разметки пиков. На рис.1 представлен внешний вид программы при построении градуировочного графика, на рис.2 результат построения градуировочного графика, на рис.3 внешний вид программы при работе с исследуемым образцом и на рис.4 представлен отчет результата анализа.

            2 6

            Рис.1 Внешний вид программы для управления прибором «Близар». Построение градуировочного графика.

            3 5

            Рис.2 Полученный градуировочный график

            4 4

            Рис.3. Внешний вид программы для управления прибором «Близар». Обсчет хроматограммы исследуемого образца.

            5 4

            Рис.4 Образец отчета программы.

            Среди исследованных экстрактов лекарственных трав (пр-во ООО «Алтай-Фарм») наибольшим содержанием антиоксидантов обладают корень кровохлёбки и шлемник байкальский. Экстракт из корней кровохлёбки при местном применении обладает противовоспалительным и сосудосуживающим свойствами, а при использовании внутрь

            тормозит перистальтику кишечника. Главными действующими веществами шлемника являются флавоноиды, в составе которых производные апигенина, лютеолина. В литературе указывается на благоприятное влияние экстракта шлемника на желчевыделительную функцию печени, а также антиаллергенное, антиастматическое и антисклеротическое действия.

            Различные настои трав способствуют выделению вредных продуктов обмена, очищают организм, нормализуют уровень холестерина, снижают или повышают уровень артериального давления, улучшают кровоснабжение мозга и сердечной мышцы, восстанавливают функцию кишечника, налаживают сон, снимают нервное напряжение, повышают работоспособность.

            Суммарное содержание антиоксидантов (ССА) в лекарственных растениях (Стандарт — кверцетин)

            Название      лекарственного

            растения

            ССА, мг/г
            Кровохлёбка корень68,9
            Шлемник байкальский60,2
            Мать-и-Мачеха18,9
            Осина кора18,6
            Зверобой17,5
            Солодка корень14,2
            Календула цветки13,1
            Валериана8,6
            Шалфей лист7,3
            Сосна почки4,1
            Одуванчик корень3,2

             

             

            Также измерено суммарное содержание антиоксидантов (ССА) в сухих экстрактах наиболее известных лекарственных средств и кореньев. ССА уменьшается в следующем порядке: кора крушины > кора дуба > крапива > кора ивы > шиповник > пустырник > подорожник > чага > солодка > боярышник > эхинацея >элеутерококк > расторопша > корни алтея.

            Суммарное содержание антиоксидантов (ССА) в сухих экстрактах лекарственных растений

            НазваниеССА, стандарт кверцетин, мг/г
            Кора крушины10,1
            Кора дуба8,2
            Листья крапивы7,2
            Кора ивы6,6
            Плоды шиповника5,9
            Листья подорожника большого5,7
            Чага5,5
            Плоды боярышника5,1
            Цветки эхинацеи4,5
            Корни и корневища элеутерококка4,3
            Плоды расторопши3,8
            Корни алтея3,6
            Корни аралии маньчжурской3,2

            Как видно из следующей таблицы содержание антиоксидантов различно в разных частях лекарственных растений (листья, плоды, корни).

            Суммарное содержание антиоксидантов (ССА) различных морфологических органов лекарственных растений

            №№Наименование растенийМорфологические органыССА, стандарт кверцетин, мг/г
            1Мята перечнаяЛистья29,6
            Корневища19,5
            2ЧистотелТрава10,7
            Корни18,0
            3Эхинацея пурпурнаяТрава10,9
            Корневище16,7
            4Калина обыкновеннаяПлоды14,0
            Побеги10,7
            5Хмель обыкновенныйСоплодия13,5
            Листья10,1
            6Бузина чернаяЦветки10,8
            Плоды26,6
            7Крапива двудомнаяЛистья6,3
            Корневища1,7

             

             

            Выводы

            Содержание биологически активных веществ в растениях колеблется в довольно широких пределах, знание суммарного содержания антиоксидантов, измеренного амперометрическим методом на приборе «Близар», позволяет применить природные богатства во благо человеческого здоровья.

            Прибор можно рекомендовать производителям лекарственных средств, БАДов из растительного сырья.

            Для получения коммерческого предложения заполните форму

              Опубликовано

              Определение суммарного содержания антиоксидантов в различных типах чая с использованием прибора «Близар».

              1 4

              Собина-Галин М. В., научный сотрудник отдела исследований и разработок.

               

              Колунтаев Д. А., к.б.н. научный сотрудник отдела исследований и разработок компании ООО «Сайтегра», Россия, Москва

               

              Ключевые слова

              Суммарное          содержание          антиоксидантов          (ССА),          Близар, амперометрический метод, чай

               

              Резюме

              Показаны аналитические возможности прибора «Близар» для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в различных типах чая.

               

              Введение

              Всем известны благотворные свойства чая. По некоторым данным история его использования человеком восходит к V веку н. э. Но научное исследование его свойств длится около 200 последних лет и, несмотря на высокий научно-технический прогресс, до конца свойства чая еще не изучены. Эфирные масла, витамины, антиоксиданты, белки и аминокислоты, алкалоиды — неполный общий список содержащихся в чае веществ, положительно влияющих на здоровье человека. Сотни миллионов людей включают зеленый и черный чай в свой ежедневный рацион. А также не мало важно, что черный чай входит в состав многих лечебных диет.

              Одной из важнейших групп веществ, содержащихся в чае, являются антиоксиданты. Доказано, что в патогенезе многих заболеваний (атеросклероз; нарушения мозгового, коронарного и периферического кровообращения; сахарный диабет и диабетическая ангиопатия; ревматоидные, воспалительные и дегенеративные заболевания опорно- двигательной системы; онкологические патологии; преждевременное старение и др.) лежит избыточная активация реакций свободнорадикального окисления. Организм человека обладает собственными естественными антиоксидантными механизмами в борьбе с избытками свободных радикалов. Но темпы развития человечества за последние годы обрушили на наш организм такое количество ксенобиотиков, что он не может самостоятельно справиться с нейтрализацией всех избыточных свободных радикалов. Нарушается баланс между свободными радикалами и антиоксидантными системами организма — развивается оксидативный стресс. Поэтому организм человека нуждается в поступлении антиоксидантов извне для поддержания достаточной эффективности своей работы.

              Содержащиеся в чае антиоксиданты, растительные компоненты с антиоксидантной активностью, способны оказывать защитное действие против оксидативного стресса в организме. Большая часть антиоксидантной активности обусловлена флавоноидами, катехинами, лигнанами и другими веществами. Таким образом оценка содержания антиоксидантов может служить одной из характеристик чая в контроле качества продукции.

               

              Экспериментальная часть

              Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka:

              • Галловая кислота (стандарт, не менее 99%)
              • Ортофосфорная кислота, хч
              • Бидистиллированная вода

              Инструменты:

              • Прибор для определения суммарного содержания антиоксидантов «Близар»
              • Постоянно-токовый режим — АД п.т.
              • Потенциал рабочего электрода +1,3 В
              • Скорость потока 1,2 мл/мин
              • Подвижная фаза: 2,2 мМ Н3РО4

              Пробоподготовка проводилась согласно п. 9.4 МВИ 31-07 «Методика выполнения измерений содержания антиоксидантов в напитках и пищевых продуктах, биологически активных добавках, экстрактах лекарственных растений амперометрическим методом». Для приготовления экстрактов чая его измельчают до размеров частиц, проходящих через сито с

              отверстиями диаметром 0,5 мм. Отвешивают 1 г измельченного растения и помещают в виал объемом 22 мл, прибавляют 20 мл раствора метанола c концентрацией 40% по объему и встряхивают в шейкере лабораторном в течение 30 мин. После встряхивания виал с экстрактом помещают в ультразвуковую ванну и обрабатывают 45 мин в ультразвуке без подогрева. После обработки в ультразвуке виал с экстрактом центрифугируют 10 мин со скоростью 3000 об/мин. После центрифугирования 0,2 мл надосадочной жидкости (экстракта) переносят в колбу вместимостью 20 мл и доводят до метки подвижной фазой дополнительно. При необходимости полученный раствор разбавляют подвижной фазой, и коэффициент разбавления учитывают при расчетах.

              Необходимо отметить, что работа с прибором осуществляется с помощью специальной программы управления, созданной специально для «Близар», что представлено на рисунках 1 и 2, а также на рисунке 3 представлен внешний вид программы при работе с исследуемыми образцами.

               

              Рис. 1. Внешний вид программы для управления прибором «Близар». Построение градуировочного графика.

              2 5

               

              Рис. 2. Полученный градуировочный график относительно стандарта галловой кислоты.

              3 4

               

              Рис. 3. Внешний вид программы для управления прибором «Близар». Обсчет данных исследуемых образцов.

              4 3

              Рис. 4. Образец отчета эксперимента.

              5 3

               

              Результаты и обсуждения

              Для выполнения исследования использовали чаи следующих типов:

              1. Чай черный крупнолистовой — производство Шри-Ланка.
              2. Лепестки суданской розы Hibiscus sabdariffa (чай «Каркаде») — производство Индия.
              3. Чай зеленый пакетированный – куплен в местном супермаркете.
              4. Чай зеленый крупнолистовой- производство Китай.
              1. Чай зеленый полуферментированный (Улун) – производство Китай.

              Цветочный чай из лепестков суданской розы, как основа многих фруктовых чаев, был добавлен для сравнения. Результаты работы показали, что из числа исследованных экстрактов чая наибольшее содержание антиоксидантов наблюдается в его зеленых сортах, что представлено на диаграмме 5.

               

              Рис. 5. Суммарное содержание антиоксидантов в различных сортах чая (относительно стандарта галловая кислота).

              6 1

              Содержание антиоксидантов в различных видах и сортах чая колеблется в довольно широких пределах. Экспресс-метод определения суммарного содержания антиоксидантов обеспечивает быстрый и качественный ответ, что делает прибор «Близар» незаменимым не только в оценке качества продукции, но и для технологических решений, например, при составлении купажа, а также дя исследований в медицинских целях.

              Для получения коммерческого предложения заполните форму

                Опубликовано

                Определение суммарного содержания антиоксидантов в различных сортах вина с использованием прибора «Близар».

                1 3

                 

                Колунтаев Д. А. к. б. н., научный сотрудник отдела исследований и разработок,

                ООО Сайтегра, Россия, Москва

                 

                Ключевые слова

                Суммарное         содержание         антиоксидантов         (ССА),         Близар, амперометрический метод, вино

                 

                Резюме

                Показаны аналитические возможности прибора «Близар» для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в различных типах вина.

                 

                Введение

                Широко известно благотворное влияние вина на здоровье человека – снижение смертности от сердечно-сосудистых заболеваний среди населения, регулярно потребляющего красные вина при рационе питания богатом жирами. Было установлено, что красные вина являются богатым источником натуральных фенольных соединений (1.5 — 4.0 г/дм3) и ряда других биологически активных соединений. Антиоксидантная активность вин обусловлена способностью полифенолов и других биологически активных соединений акцептировать свободные радикалы, тем самым, подавляя окисление липидов низкой плотности, вызывающее развитие атеросклероза, сердечно-сосудистых заболеваний, рака, разрушение ДНК и др [1-2].

                С точки зрения аналитического скрининга, все существующие методы определения антиоксидантной активности винодельческой продукции можно разделить на две большие группы – прямые и косвенные. К первой группе относятся методы, основанные на детекции поглощения генерируемых в среду тех или иных свободных радикалов, при этом детекция и генерация может осуществляться различными способами [3-7]. К косвенным же методам относится измерения различных физико-химических параметров вина. Стоит отметить, что в последнее время значительно возрос интерес к применение различных электрохимических методов для оценки антиоксидантного статуса [5, 8]. Во-первых, это связано с высокой чувствительностью, быстротой анализа данной группы методов и отсутствием влияния окраски образцов вина на результаты анализа. А во-вторых, данные методы легче коммерциализировать и использовать для массовых экспресс анализов на производстве.

                В целом, в настоящее время актуальной проблемой теории и практики виноделия до сих пор остаётся изучение антиоксидантных свойств вина и действия его отдельных компонентов для создания объективного, надёжного и воспроизводимого экспресс метода определения общей антиоксидантной активности винодельческой продукции. В настоящее время в странах ведущих производителей вина в мире широко дискутируется вопрос о стандартизации данного показателя и использовании его в качестве объективного показателя положительного влияния вина на здоровье человека и гарантии высокого качества готовой винодельческой продукции [1].

                 

                Экспериментальная часть

                Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka:

                • Галловая кислота (стандарт, не менее 99%);
                • Ортофосфорная кислота, хч
                • Бидистиллированная вода;

                 

                Инструменты:

                • Прибор для определения суммарного содержания антиоксидантов «Близар»
                • Постоянно-токовый режим — АД п.т.
                • Потенциал рабочего электрода +1,3 Вольт.
                • Скорость подачи элюента: 1,2 мл/мин
                • Подвижная фаза: 0,1% Н3РО4 (0,0022 моль/дм3)

                 

                Пробоподготовка образцов вина проводилась согласно п. 9.4 МВИ 31-07 «Методика выполнения измерений содержания антиоксидантов в напитках и пищевых продуктах, биологически активных добавках, экстрактах лекарственных растений амперометрическим

                 

                методом». Вино предварительно фильтровали через фильтр с диаметром пор 0,45 мкм и разбавляли в 100 раз подвижной фазой. В том случае, если измеренный на приборе «Близар» сигнал анализируемой пробы превышал сигнал градуировочного раствора с массовой концентраций 4,0 мг/дм3, пробу ещё раз разбавляли подвижной фазой в соотношении 1:4 (для красного вина).

                Работа с прибором осуществлялась с помощью специальной программы управления, созданной специально для прибора «Близар» компании ООО «Интерлаб». Программа очень проста в использовании и реализована в однооконном интерфейсе, что представлено на рисунках 1 и 2, а также на рисунке 3 представлен внешний вид программы при работе с исследуемыми образцами.

                 

                Рис. 1. Внешний вид программы для управления прибором «Близар». Построение градировочного графика.

                 

                2 4
                Рис. 2. Полученный градуировочный график относительно стандарта галловой кислоты.

                3 3

                Рис. 3. Внешний вид программы для

                управления прибором «Близар». Обсчёт хроматограммы исследуемых образцов.

                4 2

                 

                Результаты и обсуждения

                Для выполнения исследования использовали вина компании Plantaźe (Черногория), в частности белое вино, розовое вино, красное вино из винограда сорта Vranac, а также красное вино марки ProCorde® (также виноград сорта Vranac). Дополнительно использовали в сличении домашнее вино из подобного сорта винограда Vranac. Домашнее вино выдерживали в бочке в течение 1 года, при этом до конца брожения из вина не удаляли мезгу (кожица и косточки).

                 

                Рис. 4. Сорта вин, принятые в эксперименте. Все вина куплены в местном супермаркете и представлены компанией Plantaźe (Черногория), а также домашнее красное вино.

                5 2

                Результаты анализа показали, что наибольшее суммарное содержание антиоксидантов (ССА) наблюдалось в красных винах, при этом принимая во внимание, что все вины производили из одного и того же сорта винограда, можно предположить, что на их содержание непосредственное влияние оказывает технология приготовления вина. На рисунке 5 проиллюстрировано, что максимальное значение ССА показало домашнее красное вино, на втором же место расположилось вино марки ProCorde® (Plantaźe). Стоит также

                 

                отметить, что при этом производитель такого вина заявляет, о специальной технологической процедуре приготовления данного типа вина, за счёт чего увеличивается содержание антиоксидантов класса флавоноидов (проантоцианидины), натуральных ингредиентов винограда. Подобные вещества способны связывать свободные радикалы и тем самым оказывать благоприятное влияние на организм человека, что также подтверждается и результатами анализа.

                 

                Рис. 5. Результаты эксперимента.

                6

                Выводы

                Содержание биологически активных веществ в различных типах вин колеблется в довольно широких пределах, знание суммарного содержания антиоксидантов, измеренного амперометрическим методом на приборе «Близар» обеспечивает быстрый и качественный ответ, что делает прибор незаменимым не только в оценке качества продукции, исключения контрафакта, но также и при поиске новых технологий приготовления вина.

                 

                 

                Список литературы

                1. Королёва О.В., Степанова Е.В., Ландесман Е.О., Баронина Т.С., Чеканов С.А., Телегин Ю.А., Сенькина З.Е., Гаевский В.Ф., Смалько П.Л. Новый метод определения антиоксидантной активности красных вин. «Виноград и вино России».
                2. Kinsella, J.E., Frankel, E., German, B., Kanner, J. Possible mechanism for the protective role of antioxidants in wine and plant Food Technol., 1993, April: p. 85-88
                3. Roginsky V., Barsukova T. Total chain – breaking antioxidant capability of some beverages as determined by Clark electrode technique// J. of Medicinal Food. – 2001. – 4, №4. – C.219 – 229

                 

                1. Sato , Ramarathnam N., Suzuki Y., Ohkubo T., Takeuchi M., Ochi H. Varietal differences in the phenolic content and superoxide radical scavenging potential of wines fron different sources// J. Agr. And Food Chem. – 1996. – 44, №1. – C. 37-41.
                2. Larraure J.A., Sanchez – Moreno C., Ruperez P., Saura – Calixto F. Free radical scavenging capacity in the aging of selected red Spanish wines// J. And Food Chem. – 1999. – 47, №4.

                – C. 1603-1606.

                1. Fogliano V., Verde V., Randazzo G., Ritieni A. Method for measuring antioxidant activity and application to monitoring the antioxidant capacity of wines// J. Agr. and Food Chem. – 1999. – 47, №3. – С. 1035-1040
                2. Kondo Y., Ohnishi M., Kawaguchi M. Detection of lipid peroxidation catalyzed by chelated iron and measurement of antioxidant activity in wine by a chemiluminescence analyzer// J. Agr. and Food – 1999. – 47, №5. – C. 1781 – 1785.
                3. Peyrat – Maillard M.N., Bonnely S., Berset C. Determination of the antioxidant activity of phenolic compounds by coulometric detection// – 2000. – 51, №4. – C. 709 – 716.

                 

                Для получения коммерческого предложения заполните форму

                  Опубликовано

                  Аналитические возможности спектрометра Analytik Jena ContrAA700 на примере определения тяжелых металлов в листовом черном байховом чае

                  Тюрников А. П. инженер отдела исследований и разработок, ООО Сайтегра, Россия, Москва

                   

                  Ключевые слова

                  Атомно абсорбционная-спектрометрия, тяжелые металлы, токсикология, биологические образцы

                   

                  Резюме

                  Проведение токсикологического анализа обязательно для обнаружения токсикантов и определения их концентрации в организме человека и в продуктах питания. Это необходимо для контроля качества продукции, экологического мониторинга. Тяжелые металлы, токсичные элементы и их соединения оказывают вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в органах и тканях, вызывая ряд тяжелых заболеваний. Токсичность объясняется связыванием их с соответствующими функциональными группами белковых и других жизненно важных соединений в организме. В результате нарушаются нормальные функции соответствующих клеток и тканей в организме и наступает отравление.

                   

                  Введение

                  Показаны аналитические возможности спектрометра Analytik Jena ContrAA700 на примере определения токсичных элементов в листовом черном чае. Рассчитаны концентрации для каждого элемента.

                   

                  Экспериментальная часть

                  Для анализа использовался образец листового байхового черного чая.

                  Инструменты: Атомно-абсорбционный спектрометр Analytik Jena ContrAA 700, с пламенным атомизатором, источник света дуговая ксеноновая лампа высокого давления и непрерывного спектра, микроволновая система пробоподготовки Analytik Jena TopWave Условия анализа:

                   

                  кислотная минерализация

                  Элемент

                  Расход окислителя

                  л/ч

                  Время

                  считывания сигнала, с

                  Коррекция фонаИнтегрирование
                  Кадмий503IBCУсредненное
                  Кобальт503IBCУсредненное
                  Хром1003IBCУсредненное
                  Медь503IBCУсредненное
                  Свинец653IBCУсредненное
                  Цинк503IBCУсредненное
                  Марганец803IBCУсредненное
                  Железо603IBCУсредненное
                  Никель553IBCУсредненное

                  пламенный метод атомизации Параметры пламенного метода

                  Пример калибровочной зависимости для элемента марганец

                  1 2

                   

                  Результаты и обсуждения

                  Спектрометр Analytik Jena ContrAA 700 с пламенным атомизатором позволяет быстро проводить измерения жидких образцов, содержащих большое количество элементов, время переключения от одного элемента к другому составляет несколько секунд. В результате анализ одного образца с тремя параллельными измерениями содержащего 9 элементов занимает всего 7 минут.

                  На примере ниже представлен спектр при определении марганца и цинка в чае.

                  2 3

                   

                  Спектрометр Analytik Jena ContrAA 700 оборудованный в качестве приемного устройства цифровым CCD детектором сигнала, помимо прочего имеет широкие возможности по коррекции фонового а также неселективного поглощения. Неселективный фон может быть устранен предварительным измерением и последующим вычитанием спектра сравнения матричного состава из спектра реального образца с использованием полиномиального преобразования спектров методом наименьших квадратов. Если атомизация аналита и матричных компонент разделены во времени, то есть возможность сохранить спектр матрицы, свободный от линии анализируемого компонента и использовать его для коррекции.

                  На примере ниже представлены оригинальный и скорректированный спектры при определении цинка в чае.

                  3 2

                   

                  Содержание тяжелых металлов и токсичных элементов в чае составило:

                   

                  ЭлементДлина волны, нмСодержание в чае мг/кг
                  Кадмий228,801815,4 ± 0,96
                  Кобальт240,72540,38 ± 0,01
                  Хром428,97167,18 ± 0,83
                  Медь216,509015,4 ± 1,13
                  Свинец283,30600,77 ± 0,02
                  Цинк213,857033,6 ± 0,79
                  Марганец403,07551153 ± 13,45
                  Железо248,3270166,9 ± 8,63
                  Никель232,00306,44 ± 0,72

                   

                  Выводы

                   
                  В ходе проведенных исследований, получили результаты, свидетельствующие о том, что атомно-абсорбционный спектрометр Analytik Jena ContrAA 700, с пламенным атомизатором можно рекомендовать для определения тяжелых металлов и токсичных элементов для исследований в токсикологических и экологических лабораториях.

                  Для получения коммерческого предложения заполните форму

                    Опубликовано

                    Аналитические возможности спектрометра Analytik Jena ContrAA700 на примере определения токсичных элементов в печени

                    Тюрников А. П. инженер отдела исследований и разработок, ООО Сайтегра, Россия, Москва

                     

                    Ключевые слова

                    Атомно абсорбционная-спектрометрия, тяжелые металлы, токсикология, биологические образцы

                     

                    Резюме

                    Проведение токсикологического анализа обязательно для обнаружения токсикантов и определения их концентрации в организме человека и в различных биологических объектах. Это необходимо для определения причины отравления, быстрой инактивации ядовитых веществ и выведения их из организма. Тяжелые металлы, токсичные элементы и их соединения оказывают вредное воздействие на организм человека, способны накапливаться в органах и тканях, вызывая ряд тяжелых заболеваний. Токсичность объясняется связыванием их с соответствующими функциональными группами белковых и других жизненно важных соединений в организме. В результате нарушаются нормальные функции соответствующих клеток и тканей в организме и наступает отравление.

                     

                    Введение

                    Показаны аналитические возможности спектрометра Analytik Jena ContrAA700 на примере определения токсичных элементов в печени. Рассчитаны концентрации для каждого элемента.

                     

                    Экспериментальная часть

                    Для анализа использовались образцы печени, предоставленные ФГБУ «Российский центр судебно-медицинской экспертизы» Минздрава России.

                    Инструменты: Атомно-абсорбционный спектрометр Analytik Jena ContrAA 700, с электротермическим атомизатором и приставкой для прямого ввода твердых проб Analytik Jena SSA 600(L), источник света дуговая ксеноновая лампа высокого давления и непрерывного спектра.

                    Условия анализа:

                    электротермический метод атомизации прямой ввод образца

                    Пример температурной программы для определения таллия в печени

                    ПроцессТемпература, 0ССкорость изменения температуры, 0С/сПродолжительность, с
                    Сушка1702020
                    Озоление2702060
                    Озоление3702060
                    Озоление4702030
                    Озоление7005030
                    Пиролиз90010030
                    Атомизация170015005
                    Очистка кюветы26005005

                     

                    Пример калибровочной зависимости для элемента таллия

                    1 1

                     

                    Результаты и обсуждения

                    Спектрометр Analytik Jena ContrAA 700 с электротермическим атомизатором и приставкой для прямого ввода твердых проб позволяет избежать долгого и трудоемкого этапа пробоподготовки – кислотной минерализации. В данном случае достаточно высушить гомогенизированный образец печени и проанализировать его. Были получены воспроизводимые результаты содержания тяжелых металлов и токсичных элементов.

                     

                    На примере ниже представлен 3Д спектр при определении таллия и хрома в печени.

                    2 2

                    Содержание тяжелых металлов и токсичных элементов в печени составило

                     

                    ЭлементДлина волны, нмСодержание в печени мг/кг
                    Кадмий228,80180,055 ± 0,004
                    Кобальт240,72540,137 ± 0,011
                    Хром428,97164,785 ± 0,878
                    Медь216,509045,89 ± 1,387
                    Свинец283,30600,332 ± 0,046
                    Цинк213,85708,651 ± 0,764
                    Марганец403,075511,268 ± 0,652

                     

                    Выводы

                    Анализ путем прямого ввода твердого образца является прекрасной альтернативой анализу жидких подготовленных образцов, очевидные преимущества метода – малое количество образца для анализа, отсутствие загрязнений вызванных пробоподготовкой, сокращенное время анализа.

                     

                    В ходе проведенных исследований, получили результаты, свидетельствующие о том, что атомно-абсорбционный спектрометр Analytik Jena ContrAA 700, с электротермическим атомизатором и приставкой для прямого ввода твердых проб Analytik Jena SSA 600(L) можно рекомендовать для определения тяжелых металлов и токсичных элементов для исследований в токсикологических и судебно-криминалистических лабораториях.

                    Для получения коммерческого предложения заполните форму

                      Для получения коммерческого предложения заполните форму