Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

Ключевые слова

Электронная           микроскопия,           морфология, элементный состав, биоуголь.

Резюме

Проведено исследование морфологии биоугля с помощью             сканирующей             электронной микроскопии.            Проведено            определение элементного                   состава                   методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

Введение

В последние годы все большее распространение получает твердое топливо, созданное на основе возобновляемых источников энергии. Один из его наиболее популярных видов — биоуголь, уголь, произведенный из биомассы и внешне похожий на ископаемого собрата. У биоуголя есть несколько преимуществ по сравнению с необработанной биомассой. Он имеет высокое содержание энергии, однородные свойства и низкое содержание влаги. Биоуголь можно использовать на угольных электростанциях, которые испытывают трудности с поставками других видов топлива на основе биомассы, например древесной щепы [1]. Для изучения физико-химических свойств биоугля используется большое количество различных методов. Одним из лучших методов визуализации и получения информации об элементном составе биоугля, является сканирующая электронная микроскопия [2].

Экспериментальная часть

Образцы: Порошок черного цвета (биоуголь).

Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

Условия анализа: Рабочий отрезок около 4,2 мм.

Режим съёмки: Analy.

Режим вакуума: Низкий.

Результаты и обсуждения

Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

Образец 1.

1		Увеличение: 100x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Общий вид частицы угля

2		Увеличение: 1000x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля при большем увеличении.

3		Увеличение: 10000x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля при большем увеличении. Видны поры, средний размер 1,4 мкм.

4

Увеличение: 500x

5		Увеличение: 5000x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля при большем увеличении.

Данные EDX-анализа.

Образец 2.

6		Увеличение: 500x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля. Видна пористая структура

7		Увеличение: 2500x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля при большем увеличении.

8

Увеличение: 500x

9		Увеличение: 1000x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Другая частица. Видна ярко выраженная трубчатая структура.

Данные EDX-анализа.

Образец 3.

10		Увеличение: 250x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля.

11		Увеличение: 2500x
		Ускоряющее напряжение 15 kV
	Частица угля при большем увеличении

12

Увеличение: 1000x

Данные EDX-анализа.

Выводы по демо-исследованию:

Выводы

Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030 позволило получить ценные результаты при исследовании:

• Изучена морфология частиц биоуглей. Все образцы имеют развитую морфологию.
• Получены данные элементного состава частиц биоуглей, обнаружено наличие большого количества кислорода (образцы 1 и 2), который, возможно, адсорбирован на поверхности. Сигнал алюминия может быть наведён материалом столика (низкая плотность образцов). Проведенный элементный анализ следует считать полуколичественным ввиду высокой пористости образца и неровности поверхности. Для получения количественного анализа необходима соответствующая пробоподготовка.
• Для образца 3 получена карта распределения элементов, видно, что светлые частицы содержат большое количество кальция.

Ссылки

1. Jindo K., Muzumoto H., Sawada Y., Sanchez-Monedero M.A., Sonoki T. Physical and chemical characterization of biochars derived from different agricultural residues// Biogeosciences, 11, 2014, 6613–6621.
2. Fungai N. D. Mukome, Xiaoming Zhang, Lucas C. R. Silva, Johan Six, and Sanjai J. Parikh Use of chemical and physical characteristics to investigate trends in biochar feedstocks// J Agric Food , 61(9), 2013, 2196–2204.