Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва
Ключевые слова
Электронная микроскопия, микроструктура, исследование поверхности, лакокрасочное покрытие.
Резюме
Проведено исследование микроструктуры лакокрасочного покрытия автомобилей помощью сканирующей электронной микроскопии. Проведено определение элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).
Введение
Физико-химическое исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП) автомобилей позволяет решить большое количество задач самых разных направлений: установление марки и химического состава грунтовки, краски, лака; обнаружение следов коррозии и механических повреждений автомобиля; определения заводского брака; экспертно- криминалистических экспертизах. Существует большое количество методов, позволяющих провести экспертизу ЛКП, одним из которых является сканирующая электронная микроскопия [1].
Экспериментальная часть
Образец: Частицы лакокрасочного покрытия (ЛКП) автомобилей
Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.
Условия анализа: Рабочий отрезок около 7,5 мм. Режим съёмки: Analy.
Режим вакуума: Низкий.
Результаты и обсуждения
Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).
Образец 1. Частицы лакокрасочного покрытия автомобилей.
1 | Увеличение: 200x | |
Ускоряющее напряжение 15 kV | ||
Общий вид образца ЛКП. Видна неоднородность стркутуры. |
2 | Увеличение: 1000x | |
Ускоряющее напряжение 15 kV | ||
Разлом ЛКП. Видно различие структуры образца на поверхности и внутри. |
3 | Увеличение: 10000x | |
Ускоряющее напряжение 15 kV | ||
Изображение разлома при большем увеличении. |
Для всех образцов проведено исследование характеристичных областей с использованием EDX.
Spectrum: Point
Element AN Series Net unn. C norm. C Atom. C Error
[wt.%] | [wt.%] | [at.%] | ||||
[%] | ||||||
— Carbon | 6 | K-series | 2143 | 67,52 | 57,95 | 72,87 |
9,7 Aluminium | 13 | K-series | 4548 | 23,31 | 20,00 | 11,20 |
3,6 |
Spectrum: Point
Element AN Series Net unn. C norm. C Atom. C Error
[wt.%] | [wt.%] | [at.%] | ||||
[%] | ||||||
— Carbon | 6 | K-series | 5881 | 73,47 | 73,47 | 80,41 |
9,3 Oxygen | 8 | K-series | 813 | 21,08 | 21,08 | 17,32 |
3,6 |
Spectrum: Point
Element AN Series Net unn. C norm. C Atom. C Error
[wt.%] | [wt.%] | [at.%] | ||||
[%] | ||||||
— Carbon | 6 | K-series | 2090 | 61,17 | 56,44 | 75,94 |
8,8 Oxygen | 8 | K-series | 391 | 19,00 | 17,53 | 17,71 |
3,8 |
Выводы по демо-исследованию:
Выводы
Использование настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030
позволило получить ценные результаты при исследовании:
- Охарактеризованы элементный и гранулированный состав краски
- Охарактеризованы индивидуальные параметры нанесения слоев ЛКП (толщины слоев, методы нанесения)
- Образцы были исследованы в нативных условиях, что существенно сократило время исследования и исключило искажение морфологии при пробоподготовке.
- Использование режимов «Shadow» и «Topo» позволило получать информацию о топографии поверхности.
Ссылки
- Криштал М.М., Ясников И.С., Полунин В.И., Филатов А.М., Ульяненков А.Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения// Техносфера, Москва. -2009. С. 184 – 192.
Для получения коммерческого предложения заполните форму