Тюрников А.П., инженер отдела исследований и разработок ООО
«Интерлаб», Россия, Москва
Ключевые слова
спектрометрия, спектрометр с индуктивно-связанной плазмой, масс-селективный детектор, биологические образцы
Резюме
Все растворимые в воде соединения бария высокотоксичны. Вследствие хорошей растворимости в воде из солей бария опасен хлорид, а также нитрат, нитрит, хлорат и перхлорат. Хорошо растворимые в воде соли бария быстро резорбируются в кишечнике. Смерть может наступить уже через несколько часов от паралича сердца.
Введение
Показаны аналитические возможности спектрометра с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite
на примере определения бария в биологических образцах.
Пробоподготовка образцов
На анализ поступили семь образцов, два из них — промывные воды желудка и моча были разбавлены в десять раз 2% азотной кислотой и проанализированы напрямую, а остальные подверглись микроволновой минерализации в системе Analytik Jena Topwave.
Также были проанализированы два образца мочи здоровых людей для сравнительного анализа.
500 мг образца поместили в сосуд для минерализации CX100, добавили 10 мл концентрированной азотной кислоты, сосуды герметично закрыли и запустили температурную программу печи Analytik Jena Topwave.
После минерализации сосуды охладили до комнатной температуры, минерализат количественно перенесли в мерные колбы на 50мл, довели до метки 2% азотной кислотой и тщательно перемешали.
Полученные растворы разбавили в сто раз для анализа 2% азотной кислотой и провели измерение на спектрометре.
Экспериментальная часть
Исследование проводилось на спектрометре с индуктивно-связанной плазмой и масс- селективным детектором Analytik Jena PlasmaQuant MS Elite, спектрометр предварительно был откалиброван, используя мультиэлементный стандарт Fluka TraceCert #51844
Параметры работы спектрометра приведены в таблице 1
Таблица №1
| Параметр | Значение |
| Диапазон масс | 3 — 256 аем |
| Тип анализа | Количественный |
| Режим сканирования | Peak hopping |
| Количество сканирований | 10 |
| Поток аргона плазмообразующий | 7.5 л/мин |
| Поток аргона на распылитель | 1 л/мин |
| Мощность генератора плазмы | 1.1 кВт |
| Температура распылительной камеры | +3 С |
Результаты и обсуждения
При сравнении образцов мочи выявлено существенное превышение концентрации бария относительно здоровых пациентов, в среднем в 290 раз, цинка в 50 раз, по остальным элементам существенных отличий не обнаружено. При анализе образцов других органов получены высокие концентрации по барию.
Результаты количественного анализа представлены в таблице №2
Таблица №2
| Элемент | Промывные воды мкг/л | Моча живого мкг/л | Моча сравнения №1 мкг/л | Моча сравнения №2 мкг/л | Труп желчь мг/кг | Труп желудок мг/кг | Труп кровь мг/кг | Живой кровь мг/кг | Труп почка мг/кг |
| Ba | 178.75 | 575.49 | 2.49 | 1.51 | 37.63 | 26.53 | 9.3 | 6.19 | 10.07 |
| Cr | 0 | 73.41 | 29.65 | 15.06 | 1.64 | 2.55 | 1.41 | 1.05 | 2.38 |
| Cu | 7.5 | 93.05 | 154.95 | 31.2 | 15.27 | 26.37 | 13.8 | 13.45 | 10.97 |
| Zn | 118.85 | 10400.7 | 339.62 | 69.39 | 27.94 | 41.55 | 23.15 | 26.5 | 30.45 |
| As | 0 | 21.65 | 37.05 | 38.98 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
| Cd | 0.11 | 0.08 | 0.04 | 0.05 | 0.01 | 0 | 0.02 | 1.04 | 1.81 |
| Pb | 1.05 | 1.43 | 1.09 | 1.03 | 1.17 | 2.71 | 01.01.25 | 1.37 | 0.46 |
Выводы
Спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Analytik Jena Plasma Quant MS Elite можно рекомендовать для определения содержания бария и других токсичных элементов в различных химико-токсикологических лабораториях и в целях экологического мониторинга биологических образцов.
