Опубликовано

Читайте результаты сравнительного анализа жирных кислот морского окуня, выполненного на Маэстро-αМС

Уважаемые коллеги!

 

Сотрудники Карельского научного центра РАН провели сравнительный анализ липидов и жирных кислот морского окуня, выловленного в дикой природе  с образцами из продовольственных магазинов. Работа была проведена на газовом хромато-масс-спектрометре «Маэстро-αМС». В коммерческих образцах окуня была выявлена деградация длинноцепочечных молекул жирных кислот в связи с длительным хранением продуктов. Статья опубликована в научном журнале MDPI journals.

 

Подробные результаты исследования читайте по ссылке: https://www.interlab.ru/wp-content/uploads/2019/03/jmse-10-00059.pdf

 

Опубликовано

Исследование морфологии и элементного состава дентина зубов человека

Для получения коммерческого предложения заполните форму

    Опубликовано

    Исследование микроструктуры и элементного состава лакокрасочного покрытия автомобилей.

    1 6

    Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

     

    Ключевые слова

    Электронная микроскопия, микроструктура, исследование поверхности, лакокрасочное покрытие.

     

    Резюме

    Проведено исследование микроструктуры лакокрасочного покрытия автомобилей помощью сканирующей         электронной          микроскопии. Проведено определение элементного состава методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

     

    Введение

    Физико-химическое исследование лакокрасочных покрытий (ЛКП) автомобилей позволяет решить большое количество задач самых разных направлений: установление марки и химического состава грунтовки, краски, лака; обнаружение следов коррозии и механических повреждений автомобиля; определения заводского брака; экспертно- криминалистических экспертизах. Существует большое количество методов, позволяющих провести экспертизу ЛКП, одним из которых является сканирующая электронная микроскопия [1].

     

    Экспериментальная часть

    Образец: Частицы лакокрасочного покрытия (ЛКП) автомобилей

    Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

    Условия анализа: Рабочий отрезок около 7,5 мм. Режим съёмки: Analy.

    Режим вакуума: Низкий.

     

    Результаты и обсуждения

    Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

     

    Образец 1. Частицы лакокрасочного покрытия автомобилей.

    11 7Увеличение: 200x
    Ускоряющее напряжение 15 kV
    Общий вид образца ЛКП. Видна неоднородность стркутуры. 

     

    22 9Увеличение: 1000x
      Ускоряющее напряжение 15 kV

    Разлом ЛКП. Видно различие структуры образца на поверхности

    и внутри.

     

     

    33 8Увеличение: 10000x
    Ускоряющее напряжение 15 kV
    Изображение разлома при большем увеличении. 

     

    Для     всех     образцов     проведено     исследование     характеристичных     областей     с использованием EDX.

    4 7

    Spectrum: Point

    Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

    [wt.%][wt.%][at.%]
    [%]      

    Carbon

    6K-series214367,52    57,95    72,87

    9,7

    Aluminium

    13K-series454823,3120,0011,20
    3,6      

     

    5 6

    Spectrum: Point

    Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

    [wt.%][wt.%][at.%]
    [%]      

    Carbon

    6K-series588173,4773,4780,41

    9,3

    Oxygen

    8K-series81321,0821,0817,32
    3,6      

     

    6 3

    Spectrum: Point

    Element    AN   Series    Net unn. C norm. C Atom. C Error

    [wt.%][wt.%][at.%]
    [%]      

    Carbon

    6K-series209061,1756,4475,94

    8,8

    Oxygen

    8K-series39119,0017,5317,71
    3,8      

     

    Выводы по демо-исследованию:

     

    Выводы

    Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030

    позволило получить ценные результаты при исследовании:

    • Охарактеризованы элементный и гранулированный состав краски
    • Охарактеризованы индивидуальные параметры нанесения слоев ЛКП (толщины слоев, методы нанесения)
    • Образцы были исследованы в нативных условиях, что существенно сократило время исследования и исключило искажение морфологии при пробоподготовке.
    • Использование режимов «Shadow» и «Topo» позволило получать информацию о топографии поверхности.

     

    Ссылки

    1. Криштал М.М., Ясников И.С., Полунин В.И., Филатов А.М., Ульяненков А.Г. Сканирующая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ в примерах практического применения// Техносфера, Москва. -2009. С. 184 – 192.

    Для получения коммерческого предложения заполните форму

      Опубликовано

      Исследование морфологии и элементного состава биоугля

      1 6

      Чистяков И. В., к. х. н., ведущий инженер отдела инжиниринга, ООО Сайтегра, Россия, Москва

       

      Ключевые слова

      Электронная           микроскопия,           морфология, элементный состав, биоуголь.

       

      Резюме

      Проведено исследование морфологии биоугля с помощью             сканирующей             электронной микроскопии.            Проведено            определение элементного                   состава                   методом энергодисперсионной спектроскопии (ЭДС).

       

      Введение

      В последние годы все большее распространение получает твердое топливо, созданное на основе возобновляемых источников энергии. Один из его наиболее популярных видов — биоуголь, уголь, произведенный из биомассы и внешне похожий на ископаемого собрата. У биоуголя есть несколько преимуществ по сравнению с необработанной биомассой. Он имеет высокое содержание энергии, однородные свойства и низкое содержание влаги. Биоуголь можно использовать на угольных электростанциях, которые испытывают трудности с поставками других видов топлива на основе биомассы, например древесной щепы [1]. Для изучения физико-химических свойств биоугля используется большое количество различных методов. Одним из лучших методов визуализации и получения информации об элементном составе биоугля, является сканирующая электронная микроскопия [2].

       

      Экспериментальная часть

      Образцы: Порошок черного цвета (биоуголь).

      Инструменты: Настольный сканирующий электронный микроскоп Hitachi TM-3030.

      Условия анализа: Рабочий отрезок около 4,2 мм.

      Режим съёмки: Analy.

      Режим вакуума: Низкий.

       

      Результаты и обсуждения

      Съемка проводилась в стандартных для непроводящих и малоконтрастных образцов условиях (низкий вакуум, 15 кВ, повышенная эмиссия). Напыление проводящего слоя не проводилось (исследование морфологии в нативных условиях).

       

      Образец 1.

      12 8

      Увеличение:

      100x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Общий вид частицы угля 
      23 7

      Увеличение:

      1000x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля при большем увеличении. 

       

      34 6

      Увеличение:

      10000x

      Ускоряющее напряжение 15 kV

      Частица угля при большем увеличении. Видны поры, средний

      размер 1,4 мкм.

       

       

      417

      Увеличение:

      500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
      Другая частица угля. 

       

      56 2

      Увеличение:

      5000x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля при большем увеличении. 

       

      Данные EDX-анализа.

      7

      8

       

      Образец 2.

      69

      Увеличение:

      500x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля. Видна пористая структура 

       

      710

      Увеличение:

      2500x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля при большем увеличении. 

       

      811 1

      Увеличение:

      500x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
      Другая частица. 

       

      912

      Увеличение:

      1000x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Другая частица. Видна ярко выраженная трубчатая структура. 

       

      Данные EDX-анализа.

      13 1

      14

       

      Образец 3.

      1015

      Увеличение:

      250x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля. 

       

      1116

      Увеличение:

      2500x

      Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля при большем увеличении 

       

      1217

      Увеличение:

      1000x

        Ускоряющее напряжение 15 kV
      Частица угля. Видна трубчатая структура 

       

      Данные EDX-анализа.

      18

      19

      Выводы по демо-исследованию:

       

      Выводы

      Использование    настольного сканирующего электронного микроскопа Hitachi TM-3030 позволило получить ценные результаты при исследовании:

      • Изучена морфология частиц биоуглей. Все образцы имеют развитую морфологию.
      • Получены данные элементного состава частиц биоуглей, обнаружено наличие большого количества кислорода (образцы 1 и 2), который, возможно, адсорбирован на поверхности. Сигнал алюминия может быть наведён материалом столика (низкая плотность образцов). Проведенный элементный анализ следует считать полуколичественным ввиду высокой пористости образца и неровности поверхности. Для получения количественного анализа необходима соответствующая пробоподготовка.
      • Для образца 3 получена карта распределения элементов, видно, что светлые частицы содержат большое количество кальция.

       

      Ссылки

      1. Jindo K., Muzumoto H., Sawada Y., Sanchez-Monedero M.A., Sonoki T. Physical and chemical characterization of biochars derived from different agricultural residues// Biogeosciences, 11, 2014, 6613–6621.
      2. Fungai N. D. Mukome, Xiaoming Zhang, Lucas C. R. Silva, Johan Six, and Sanjai J. Parikh Use of chemical and physical characteristics to investigate trends in biochar feedstocks// J Agric Food , 61(9), 2013, 2196–2204.

      Для получения коммерческого предложения заполните форму

        Опубликовано

        Определение суммарного содержания антиоксидантов в меде и медопродуктах с использованием прибора «Близар»

        1 5

        Яшин А. Я. к. х. н., ведущий инженер отдела исследований и разработок, ООО Сайтегра, Россия, Москва

         

        Ключевые слова

        Суммарное содержание антиоксидантов (ССА), Близар, амперометрический метод, мед, медопродукты

         

        Резюме

        Показаны аналитические возможности прибора «Близар» для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в некоторых образцах меда и медопродуктах.

         

        Введение

        Антиоксидантная активность меда связана с содержанием в нем флавоноидов, ароматических оксикислот, в частности галловой, прокатехиновой, ванилиновой, кофейной, п-кумаровой и др., а также витаминов С, А, В и др. Комбинация антиоксидантов даёт намного больший эффект, чем каждый из них в отдельности. Некоторые виды мёда имеют уровень антиоксидантов в несколько раз выше, чем иные виды мёда. Уровень их сильно варьирует в зависимости от происхождения и качества нектара и пади. Антиоксиданты мёда препятствуют окислению холестерина и других жиров, защищают организм от свободных радикалов, которые образуются под воздействием курения, солнца, физических тренировок, нездорового питания и при повреждении клеток организма.

         

        Для измерения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) используют разные химические и физико-химические методы, чаще всего основанные на прямом или косвенном измерении скорости или полноты реакции. Все предложенные методы обычно выдают противоречивые данные, то есть не коррелированны между собой. Это их главный недостаток. Наиболее известный и принятый во всем мире, особенно в США, метод ORAC – oxygen radical absorbance capacity. Это единственный метод, который коррелирует с нашим амперометрическим методом, реализованным в приборе «Близар».

         

        Амперометрический метод измерения ССА основан на измерении силы электрического тока, возникающего при окислении молекул антиоксиданта на поверхности рабочего электрода (стеклоуглерода) при определенном потенциале, который после усиления преобразуется в цифровой сигнал.

         

        Экспериментальная часть

        Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka: Для анализа использовали чистые вещества фирмы Fluka: Галловая кислота (стандарт, не менее 99%); Ортофосфорная кислота, хч

        Бидистиллированная вода;

        Инструменты:

        Прибор для определения суммарного содержания антиоксидантов «Близар» Постоянно-токовый режим  — АД п.т.

        Потенциал рабочего электрода +1,3 В. Скорость потока:    1,2 мл/мин Подвижная фаза: 2,2мМ Н3РО4

         

        Результаты и обсуждения

        Измерения выполнены на приборе «Близар» (рис.1), предназначенном для определения суммарного содержания антиоксидантов (ССА) в пищевых продуктах, напитках, БАДах, лекарственных препаратах. В приборе создаются условия, при которых селективно определяется только антиоксиданты, другие соединения не мешают их определению.

        Предварительно с помощью специального ПО для прибора «Близар» был построен градуировочный график (рис.2), который описывается уравнением Хг= aY + b.

        В координатах:

        Хг – массовая концентрация галловой кислоты, мг/дм3;

        Y — сигнал галловой кислоты (площадь пика), нА. С

        Градуировку выполняли перед началом работ в день выполнения измерений. ССА в меде измеряли, используя градуировочный график и формулу:

         

        2 7

        Где Хг — величина, найденная по градуировочному графику, мг/дм3;

        Vn.    объем раствора (экстракта) анализируемой пробы, см3.

        mn навеска анализируемого вещества, г.

        N      — кратность разбавления анализируемого образца.

         

        Полученная величина Х (ССА) в мг/г показывает, какому количеству ГК в мг соответствует содержание антиоксидантов в 1 грамме меда.

         

        3 6

         

        Рис.1 Прибор «Близар»

         

        Площадь, нА с

        Концентрация, мг/л
        10940.2
        47331
        264835

         

        4 5

         

        Рис.2. Типичный градуировочный график

         

        Для измерения были подготовлены более ста образцов меда, взятых на разных ярмарках меда, проводимых в Москве. Образцы меда были взяты у пчеловодов из более чем 20 областей, девяти республик, 5 краев, Еврейского автономного округа и из Казахстана и Киргизии. География представленных областей обширна от Дальнего Востока до Псковской области, от Кировской области до Краснодарского края.

        В таблице 1 приведены результаты измерений ССА в порядке уменьшения их массовой концентрации в разных типах меда. Наибольшее значение ССА имеет гречишный мед, это связано с тем, что в пыльце гречихи относительно много флавоноида рутина. Среднее значение ССА (усреднение по 69 образцам), за исключением гречишных и каштановых сортов меда около 8 мг/100г. Этот уровень соответствует натуральным полифлерным сортам меда. Содержание ниже этого уровня в 2-4 раза указывает на возможную подкормку пчел сахарным сиропом. Таких подозреваемых было более 20 образцов, для которых значение ССА было в пределах 2 – 4 мг/100г. В таблице 2 приведены значения ССА в продуктах пчеловодства. Как и ожидалось наибольшее содержание антиоксидантов в прополисе, поэтому водно-спиртовые экстракты прополиса обладают сильнейшим антисептическим, противогрибковым действием. Интересно, что в воске содержится значительное количество антиоксидантов, поэтому в сотах из натурального воска мед сохраняется очень долго.

         

        Таблица 1

             Среднее значение ССА в разных сортах меда в мг/100 г относительно галловой кислоты          

         

        n/nСорт меда, указанный пчеловодами

        Общее                число отобранных

        образцов

        ССА, мг/100г
        1гречишный1116.0
        2каштановый611.2
        3цветочный (сотовый)110.1
        4эспарцет черноклен18.9
        5плющ18.9
        6падевый28.3
        7таежный28.3
        8вереск, кипрей18.3
        9цветочный47.1
        10разнотравье37.1
        11луговой27.1
        12липовый106.8
        13боярышник36.5

         

         

        Таблица 2

        ССА в продуктах пчеловодства в мг/100г относительно галловой кислоты

         

        n/nНазвание продуктаЧисло пробССА, мг/100г
        1Прополис32249
        2Цветочная пыльца4692
        3Перга3592
        4Маточное молочко243
        5Забрус537
        6Медовуха518
        7Воск315

         

         

        Выводы

         

        Полученные данные убедительно показывают, что измерение ССА амперометрическим методом на приборе «Близар» позволяют судить не только о качестве меда, но и его подлинности. Можно рекомендовать прибор «Близар» лабораториям Роспотребнадзора для экспрессного контроля качества меда.